【SEM-FIB专题】：双束系统与SESI成像

半导体工程师 2023-04-12 09:27 发表于北京

1. SEM-FIB简介

将SEM和FIB结合成一个系统时，称为双束系统，离子束和电子束被放置在固定的位置，两束之间的角度为45-52°，以达到最佳性能。当两束共同聚焦在一个位置，即所谓的 "重合点"，对于大多数的操作来说，这是一个优化的位置，工作距离通常为几毫米。

双束系统允许SEM成像和FIB样品修改而无需移动样品。此外，样品可以倾斜，允许改变样品与双束的方位。与FIB或SEM系统类似，带有单一用户界面的集成软件来控制双束参数。

双束示意图，其中电子束和离子束共同聚焦于样品表面的重合点；右图是FEI（赛默飞）双束产品

双束系统提供了新的优势，优化了纳米尺度的成像、分析和制造，其中一个优势在成像方面。FIB具有高对比度成像的能力，但容易对样品造成损害，而SEM成像的对比度相对较低，但能提供更高的分辨率，且不会损害样品。SEM-FIB提供的结果是一套更完整的数据。同时，使用双束系统可以简化样品的三维结构和化学成分的重建，以补充二维SEM和FIB图像以及 二次离子质谱 SIMS 的 化学分析图 ，这些都是利用离子束的研磨功能达到的。

利用双束系统实现图像、元素及取向分析的3D重构

使用电子束成像的一个巨大挑战是，如果样品的导电性很差，入射电子束容易在样品表面积累，并建立起一个从ev到接近入射束能量的静电场，该静电场会使入射电子束和逃逸的二次电子和背向散射电子，都发生扭曲，从而产生类荷电电子信号（不携带样品信息）和图像的扭曲。

虽然离子束在某种程度上增加了撞击点的局部电荷，但是离子本身的性质，导致电荷不平衡容易被纠正。这可以被用来帮助样品的电子束成像，通过在大面积上使用低 束流 的离子束来减少局部电荷的影响 ， 并增加 样品 表面导电性 。

电子和离子的互补性也消除了 单束 FIB中的充电问题 。电荷的积累会损害图像的分辨率，在双束系统中不再是一个问题。双束系统不仅能产生更好、更广泛的数据收集，还能通过SEM对FIB操作进行精确监控。通过观察离子束加工的进展，操作者可以在一个精确的点上停止铣削过程，以获得感兴趣区域的信息。另外，离子束和电子束可以同时使用而不受干扰，摆脱了来回切换的麻烦。

SEM的无损伤成像在为TEM制作样品时特别有用，因为单独使用FIB会在成像过程中造成样品损伤。它对集成电路故障的定位也非常有用，这样就不会对样品造成不必要的损害，系统可以结合离子研磨、沉积和SEM成像来描述故障的特征。

离子束成像造成了金标准样品的局部损伤（蓝色框）

双束系统也改善了金属或绝缘层的沉积。在沉积绝缘层的情况下，Ga离子束往往会使该层的绝缘性能很差。然而，在双束中，SEM束可以用来诱导绝缘层沉积，确保高绝缘质量，例如SiOx，该层的电阻比Ga离子束沉积时高两个数量级。

双束的另一个优势是创建直径更小的纳米孔 。使用FIB系统，只能准确地铣出直径为10纳米的孔（在纳米孔制造方面，可能还是HIM氦离子显微镜的优势），而不能让沿边的材料填充到孔里。使用双束时，纳米级的孔可以先用离子束铣削，然后用电子束沉积轻轻地填充，这样这些孔的直径可以进一步减少50%，这可能应用于单分子研究、DNA测序和超高分辨率的单原子掺杂 。

双束的另一个重要应用是TEM样品制备 。FIB通过减薄材料的一个区域来完成“电子透明”的样品，效率远高于旧的制备方法，尤其是微探针取样的技术进步，使这一操作的便捷程度得到了极大的改善。

2. 二次 电子 SE 和离子信号 SI 的检测

离子和电子的探测区别可以延伸到它们各自的系统，即FIB系统和SEM系统。尽管它们的设计和工作原理非常相似，但FIB使用Ga离子而不是电子，提供了不同于SEM的功能。聚焦的Ga离子束对感兴趣的材料表面进行光栅化扫描，在这个过程中，从表面溅出的信号可能形成二次离子和电子，然后被收集和分析，在屏幕上形成图像，这使得FIB系统一样可以进行图像观察。

在这两种系统中，一个源发射出带电粒子，这些粒子被聚焦成一个粒子束，并使用偏转板或扫描线圈在样品的小范围内进行光栅扫描。SEM使用磁透镜来聚焦电子束；然而，由于离子更重，因此速度更慢，相应的洛伦兹力更低，磁透镜就不那么有效。FIB系统配备了静电透镜，这已被证明是更有效的 。

SEM和FIB都是通过收集离子束和表面原子之间相互作用而发出的二次电子（SE）来形成高分辨率的图像，也可以接收背散射电子（BSE）或二次离子（SI）形成图像 。

SE检测存在两种类型的检测器：多通道板和电子倍增器。 多通道板一般直接安装在样品上方，因此，它提供的形貌信息可以忽略不计。Everhart-Thornley电子倍增器是目前最常见的二次电子探测器，也被称为闪烁体-PMT（光电倍增管） 检测器，主要由三个部分组成。

第一部分是收集器栅网，它位于样品台的一侧，通常与入射束成45◦的角度。二次电子被几百伏的电位吸引到金属栅网上，其中大部分继续加速进入闪烁体。捕获的电子导致闪烁器 "闪烁"，对于典型的10千伏电压，每个电子产生的光子数量在100个左右。与光缆不同的是，一根光管从闪烁器中延伸出来，并在内部将光子（由于其高折射率）反射到光电倍增管（PMT）。

PMT是一个高度敏感的可见光子检测器，由一个含有高真空的密封玻璃管组成。在PMT的入口处，传导的光子撞击包括光阴极在内的低功函数材料，释放出价电子，随后作为光电子加速向一系列（通常）八个动态电极中的第一个加速。相对于光阴极而言，每个动态电极都是正向偏压，而且每个动态电极相对于前一个动态电极也是正向偏压100-200V。

闪烁体-PMT（光电倍增管）示意图

光电子在第一个阳极上产生二次电子，而这些二次电子在完成对其余阳极的撞击后被放大了约106倍。回顾一下，最初在试样表面产生的每个SE都产生了大约100个光电子，闪烁体-PMT检测器的整体增益放大倍数可以高达108。

因此，尽管将SEM的二次电子转化为光子，然后再转化为光电子，最后再转化为二次电子，看起来似乎过于复杂，但高放大率和低电子噪声的特点，相对于一个简单的金属板吸收电子而言，实际上完全证明了该系统的合理性。如果在第一个栅格上的偏压是负的而不是正的，背向散射电子也可以被闪烁器-PMT检测到，撞击后保留了大部分的动能。

样品的凸起区域（山丘）产生更多的可收集的二次电子，而凹陷区域（山谷）则产生较少的二次电子，从而形成一种对比，这种对比度很容易理解（可理解为光和影的关系），另外，为了提高二次电子产量，整个样品通常会从水平面向检测器方向倾斜，以便在不干扰形貌对比的情况下增加SE信号。

一个与扫描线圈同步的观察显示器控制着电子束，这样当它在样品表面扫描时，样品的图像就会在屏幕上再现，其放大率与扫描面积成反比。

从二次离子获得的图像的分辨率可低于10纳米，并显示出与从SEM图像中获得的互补的形貌和材料成分信息。虽然在FIB的二次电子图像中，能观察到由于试样化学性质的不同而产生的材料成分对比度，但在二次离子（SI）图像中更容易观察到。

SE图像提供了统一的良好景深，但SI图像反映了更多的具选择性的深度信息，这取决于不同的样品结构。关 于晶粒大小和晶体取向的信息也可以通过FIB获得，因为离子-原子相互作用取决于晶体晶粒取向，这被称为通道对比 。因此，从材料科学的角度来看，二次离子成像是一种宝贵的能力。

二次离子观察到的电子通道对比度

当与电荷中和器（电子枪）一起使用时，二次离子成像对于绝缘材料来说也是出色的 。虽然离子的移动速度比电子慢，但它们的移动速度仍然比图像的采集速度快 。值得注意的是，由于样品在FIB成像过程中不断地被溅射，所以应保持较小的束流（＜100 pA），以尽量减少对样品的刻蚀。

二次离子的检测方法可分为两类之一：微探针模式和直接模式 。 微探针模式基本上类似于SEM中使用的过程：一次离子束被光栅化，同时SI信号被同步检测。关键的区别在于，离子检测器的栅格被偏置为高负电压，以排斥二次和背向散射的电子，并吸引正离子，随后被放大 。通常情况下，SI微探针的图像是"检测到的全部正离子"，其中几乎所有的正离子都被收集和放大，而不考虑其质量。

一个更复杂的技术是具有质量分辨的离子成像，它出现在配备了二次离子质谱仪（SIMS）的FIB系统上；可实现样品的元素 分析 与 分布 。

在直接模式中，离子图像的形成是非光栅式的，并依赖于二次离子柱中的静电透镜。目前有几种类型的位置敏感检测器可用于这一过程。其中最常见的是连接到荧光屏的微通道板，由此产生的图像由一个高灵敏度的CCD捕获。另外，也可以使用直接的离子成像检测器，如电阻阳极编码器（RAE）来捕捉离子图像。直接模式成像的分辨率受限于静电透镜的电场强度，大约为1毫米。

3.小结

SEM中的电子对材料产生的损害要小得多，并提供更好的分辨率，而FIB的离子束对晶体取向和晶粒结构等细节的敏感性要好得多，而且对比度也更好。因此，双束是一种非常实用的机器，它结合了SEM的清晰无损成像和FIB的研磨能力。三维材料信息也可以通过双束系统获得，如果再进行二次离子质谱分析（SIMS）以获得材料的元素组成，那么这套数据就是完整的 。总之，SEM-FIB已经是当今纳米技术研究中最重要的工具之一。

参考资料

1.Kawano R , Kaneko K , Hara T , et al. Decorated Dislocations with Fine Precipitates Observed by FIB-SEM Slice-sectioning Tomography[J]. ISIJ International, 2015(55-4).

2.https://myscope.training/#/FIBlevel_3_15

3.W.A.Lamberti. Handbook of Microscopy for Nanotechnology, ed.N.Yao and Z. L. Wang (New York: Springer/Kluwer Academic Publishers, 2005), pp. 208–9.

4. M. W. Phaneuf. Introduction to Focused Ion Beams: Instrumentation, Theory, Techniques and Practice, ed. L. A. Giannuzzi and F. A. Stevie (New York: Springer, 2005)

5.Goldstein J I . Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis A Text for Biologist, Materials Scientist, and Geologists[M]. Plenum Press, 2003

6.https://www.hitachi-hightech.com/global/en/products/microscopes/fib-sem/nx9000.html

来源于老千和他的朋友们，作者孙千

半导体工程师半导体经验分享，半导体成果交流，半导体信息发布。半导体行业动态，半导体从业者职业规划，芯片工程师成长历程。90篇原创内容公众号

【SEM-FIB专题】：双束系统与SESI成像

半导体工程师 2023-04-13 07:24 发表于北京

1. SEM-FIB简介

将SEM和FIB结合成一个系统时，称为双束系统，离子束和电子束被放置在固定的位置，两束之间的角度为45-52°，以达到最佳性能。当两束共同聚焦在一个位置，即所谓的 "重合点"，对于大多数的操作来说，这是一个优化的位置，工作距离通常为几毫米。

双束系统允许SEM成像和FIB样品修改而无需移动样品。此外，样品可以倾斜，允许改变样品与双束的方位。与FIB或SEM系统类似，带有单一用户界面的集成软件来控制双束参数。

双束示意图，其中电子束和离子束共同聚焦于样品表面的重合点；右图是FEI（赛默飞）双束产品

双束系统提供了新的优势，优化了纳米尺度的成像、分析和制造，其中一个优势在成像方面。FIB具有高对比度成像的能力，但容易对样品造成损害，而SEM成像的对比度相对较低，但能提供更高的分辨率，且不会损害样品。SEM-FIB提供的结果是一套更完整的数据。同时，使用双束系统可以简化样品的三维结构和化学成分的重建，以补充二维SEM和FIB图像以及 二次离子质谱 SIMS 的 化学分析图 ，这些都是利用离子束的研磨功能达到的。

利用双束系统实现图像、元素及取向分析的3D重构

使用电子束成像的一个巨大挑战是，如果样品的导电性很差，入射电子束容易在样品表面积累，并建立起一个从ev到接近入射束能量的静电场，该静电场会使入射电子束和逃逸的二次电子和背向散射电子，都发生扭曲，从而产生类荷电电子信号（不携带样品信息）和图像的扭曲。

虽然离子束在某种程度上增加了撞击点的局部电荷，但是离子本身的性质，导致电荷不平衡容易被纠正。这可以被用来帮助样品的电子束成像，通过在大面积上使用低 束流 的离子束来减少局部电荷的影响 ， 并增加 样品 表面导电性 。

电子和离子的互补性也消除了 单束 FIB中的充电问题 。电荷的积累会损害图像的分辨率，在双束系统中不再是一个问题。双束系统不仅能产生更好、更广泛的数据收集，还能通过SEM对FIB操作进行精确监控。通过观察离子束加工的进展，操作者可以在一个精确的点上停止铣削过程，以获得感兴趣区域的信息。另外，离子束和电子束可以同时使用而不受干扰，摆脱了来回切换的麻烦。

SEM的无损伤成像在为TEM制作样品时特别有用，因为单独使用FIB会在成像过程中造成样品损伤。它对集成电路故障的定位也非常有用，这样就不会对样品造成不必要的损害，系统可以结合离子研磨、沉积和SEM成像来描述故障的特征。

离子束成像造成了金标准样品的局部损伤（蓝色框）

双束系统也改善了金属或绝缘层的沉积。在沉积绝缘层的情况下，Ga离子束往往会使该层的绝缘性能很差。然而，在双束中，SEM束可以用来诱导绝缘层沉积，确保高绝缘质量，例如SiOx，该层的电阻比Ga离子束沉积时高两个数量级。

双束的另一个优势是创建直径更小的纳米孔 。使用FIB系统，只能准确地铣出直径为10纳米的孔（在纳米孔制造方面，可能还是HIM氦离子显微镜的优势），而不能让沿边的材料填充到孔里。使用双束时，纳米级的孔可以先用离子束铣削，然后用电子束沉积轻轻地填充，这样这些孔的直径可以进一步减少50%，这可能应用于单分子研究、DNA测序和超高分辨率的单原子掺杂 。

双束的另一个重要应用是TEM样品制备 。FIB通过减薄材料的一个区域来完成“电子透明”的样品，效率远高于旧的制备方法，尤其是微探针取样的技术进步，使这一操作的便捷程度得到了极大的改善。

2. 二次 电子 SE 和离子信号 SI 的检测

离子和电子的探测区别可以延伸到它们各自的系统，即FIB系统和SEM系统。尽管它们的设计和工作原理非常相似，但FIB使用Ga离子而不是电子，提供了不同于SEM的功能。聚焦的Ga离子束对感兴趣的材料表面进行光栅化扫描，在这个过程中，从表面溅出的信号可能形成二次离子和电子，然后被收集和分析，在屏幕上形成图像，这使得FIB系统一样可以进行图像观察。

在这两种系统中，一个源发射出带电粒子，这些粒子被聚焦成一个粒子束，并使用偏转板或扫描线圈在样品的小范围内进行光栅扫描。SEM使用磁透镜来聚焦电子束；然而，由于离子更重，因此速度更慢，相应的洛伦兹力更低，磁透镜就不那么有效。FIB系统配备了静电透镜，这已被证明是更有效的 。

SEM和FIB都是通过收集离子束和表面原子之间相互作用而发出的二次电子（SE）来形成高分辨率的图像，也可以接收背散射电子（BSE）或二次离子（SI）形成图像 。

SE检测存在两种类型的检测器：多通道板和电子倍增器。 多通道板一般直接安装在样品上方，因此，它提供的形貌信息可以忽略不计。Everhart-Thornley电子倍增器是目前最常见的二次电子探测器，也被称为闪烁体-PMT（光电倍增管） 检测器，主要由三个部分组成。

第一部分是收集器栅网，它位于样品台的一侧，通常与入射束成45◦的角度。二次电子被几百伏的电位吸引到金属栅网上，其中大部分继续加速进入闪烁体。捕获的电子导致闪烁器 "闪烁"，对于典型的10千伏电压，每个电子产生的光子数量在100个左右。与光缆不同的是，一根光管从闪烁器中延伸出来，并在内部将光子（由于其高折射率）反射到光电倍增管（PMT）。

PMT是一个高度敏感的可见光子检测器，由一个含有高真空的密封玻璃管组成。在PMT的入口处，传导的光子撞击包括光阴极在内的低功函数材料，释放出价电子，随后作为光电子加速向一系列（通常）八个动态电极中的第一个加速。相对于光阴极而言，每个动态电极都是正向偏压，而且每个动态电极相对于前一个动态电极也是正向偏压100-200V。

闪烁体-PMT（光电倍增管）示意图

光电子在第一个阳极上产生二次电子，而这些二次电子在完成对其余阳极的撞击后被放大了约106倍。回顾一下，最初在试样表面产生的每个SE都产生了大约100个光电子，闪烁体-PMT检测器的整体增益放大倍数可以高达108。

因此，尽管将SEM的二次电子转化为光子，然后再转化为光电子，最后再转化为二次电子，看起来似乎过于复杂，但高放大率和低电子噪声的特点，相对于一个简单的金属板吸收电子而言，实际上完全证明了该系统的合理性。如果在第一个栅格上的偏压是负的而不是正的，背向散射电子也可以被闪烁器-PMT检测到，撞击后保留了大部分的动能。

样品的凸起区域（山丘）产生更多的可收集的二次电子，而凹陷区域（山谷）则产生较少的二次电子，从而形成一种对比，这种对比度很容易理解（可理解为光和影的关系），另外，为了提高二次电子产量，整个样品通常会从水平面向检测器方向倾斜，以便在不干扰形貌对比的情况下增加SE信号。

一个与扫描线圈同步的观察显示器控制着电子束，这样当它在样品表面扫描时，样品的图像就会在屏幕上再现，其放大率与扫描面积成反比。

从二次离子获得的图像的分辨率可低于10纳米，并显示出与从SEM图像中获得的互补的形貌和材料成分信息。虽然在FIB的二次电子图像中，能观察到由于试样化学性质的不同而产生的材料成分对比度，但在二次离子（SI）图像中更容易观察到。

SE图像提供了统一的良好景深，但SI图像反映了更多的具选择性的深度信息，这取决于不同的样品结构。关 于晶粒大小和晶体取向的信息也可以通过FIB获得，因为离子-原子相互作用取决于晶体晶粒取向，这被称为通道对比 。因此，从材料科学的角度来看，二次离子成像是一种宝贵的能力。

二次离子观察到的电子通道对比度

当与电荷中和器（电子枪）一起使用时，二次离子成像对于绝缘材料来说也是出色的 。虽然离子的移动速度比电子慢，但它们的移动速度仍然比图像的采集速度快 。值得注意的是，由于样品在FIB成像过程中不断地被溅射，所以应保持较小的束流（＜100 pA），以尽量减少对样品的刻蚀。

二次离子的检测方法可分为两类之一：微探针模式和直接模式 。 微探针模式基本上类似于SEM中使用的过程：一次离子束被光栅化，同时SI信号被同步检测。关键的区别在于，离子检测器的栅格被偏置为高负电压，以排斥二次和背向散射的电子，并吸引正离子，随后被放大 。通常情况下，SI微探针的图像是"检测到的全部正离子"，其中几乎所有的正离子都被收集和放大，而不考虑其质量。

一个更复杂的技术是具有质量分辨的离子成像，它出现在配备了二次离子质谱仪（SIMS）的FIB系统上；可实现样品的元素 分析 与 分布 。

在直接模式中，离子图像的形成是非光栅式的，并依赖于二次离子柱中的静电透镜。目前有几种类型的位置敏感检测器可用于这一过程。其中最常见的是连接到荧光屏的微通道板，由此产生的图像由一个高灵敏度的CCD捕获。另外，也可以使用直接的离子成像检测器，如电阻阳极编码器（RAE）来捕捉离子图像。直接模式成像的分辨率受限于静电透镜的电场强度，大约为1毫米。

3.小结

SEM中的电子对材料产生的损害要小得多，并提供更好的分辨率，而FIB的离子束对晶体取向和晶粒结构等细节的敏感性要好得多，而且对比度也更好。因此，双束是一种非常实用的机器，它结合了SEM的清晰无损成像和FIB的研磨能力。三维材料信息也可以通过双束系统获得，如果再进行二次离子质谱分析（SIMS）以获得材料的元素组成，那么这套数据就是完整的 。总之，SEM-FIB已经是当今纳米技术研究中最重要的工具之一。

参考资料

1.Kawano R , Kaneko K , Hara T , et al. Decorated Dislocations with Fine Precipitates Observed by FIB-SEM Slice-sectioning Tomography[J]. ISIJ International, 2015(55-4).

2.https://myscope.training/#/FIBlevel_3_15

3.W.A.Lamberti. Handbook of Microscopy for Nanotechnology, ed.N.Yao and Z. L. Wang (New York: Springer/Kluwer Academic Publishers, 2005), pp. 208–9.

4. M. W. Phaneuf. Introduction to Focused Ion Beams: Instrumentation, Theory, Techniques and Practice, ed. L. A. Giannuzzi and F. A. Stevie (New York: Springer, 2005)

5.Goldstein J I . Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis A Text for Biologist, Materials Scientist, and Geologists[M]. Plenum Press, 2003

6.https://www.hitachi-hightech.com/global/en/products/microscopes/fib-sem/nx9000.html

来源于老千和他的朋友们，作者孙千

半导体工程师半导体经验分享，半导体成果交流，半导体信息发布。半导体行业动态，半导体从业者职业规划，芯片工程师成长历程。90篇原创内容公众号

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